差示掃描量熱儀（DSC）在航空運輸領域應用

一、針對航空、機場等提供的安檢項目：

（以下項目根據航空運輸的行業標準，進行判斷是否安全運輸）

1.1  在溫度75℃,48小時內能夠自燃或分解的爆炸品；

1.2  即含氯酸鹽又含銨鹽的易燃易爆品；

1.3  有氯酸鹽與磷的混合物的易燃易爆品；

1.4  機械振動極為敏感的固體易燃易爆品；

1.5  對機械振動極為敏感的液體易燃易爆品；

1.6  在正常航空運輸條件下，易產生危險的熱量或氣體的任何物品或物質；

二、儀器的優點：

1、測試時間短，只需要在1個小時左右。

2、測試的數據準確性高，可以判斷出運輸物品的危險性，適用于機場、航空物流使用。

3、差示掃描量熱法樣品使用量少，可對幾毫克的樣品進行檢測。

三、儀器的用途：

1． 檢測出物質的起始溫度、峰值、終止溫度。

2.  測試放熱反應中危險氣體的析出。

3.  測試樣品發生反應釋放的能量（熱焓）

四、檢測及配套儀器：

4.1  差熱掃描量熱儀（DSC）連接電腦及純鋁制試樣容器（坩堝）。

4.2  承載惰性氣體鋼瓶，針對本試驗測試方法常用的幾種惰性氣體（氮氣、氦氣及氬氣）氣體純度為高純。

4.3  電子天平（精確0.1mg）

4.4  氣相色譜∕質譜（分辨有毒性氣體）可選配。

4.5  抽真空機組（可選配）。

五、測試步驟：

5.1  測量被測樣品的實際重量。樣品量一般為5mg（±0.5mg）.如果感應量大于8mW，則降低試樣量。

注：對于特殊未知的材料，zui安全的做法是用不超過2mg重量的試樣開始試驗，如果放熱感應不夠大不夠明顯，則再增加樣品的重量。

5.2  裝載試樣容器為純鋁制坩堝（如特殊樣品需封住坩堝使其樣品避免在升溫過程中溢出，從而影響測試數據的準確性）。

5.3  打開承載惰性氣體鋼瓶，將壓力調解到0.1MPa-0.3MPa之間。用上位機操作軟件設置氣體流量，預通氣（30分鐘）氣流量為200ml∕min，驅趕加熱反應腔內的空氣，然后將氣流量調為30ml∕min -50ml∕min之間，進行升溫測試。

注：預通氣目的是使被測試樣品在反應腔內完全是在充滿惰性氣體的氛圍下進行加溫測試。

5.4  將裝好測試樣品的坩堝放入DSC撐樣盤，打開上位機軟件進行升溫，通氣流量的設定，然后確定開始采集。

注：加溫速率正常為10℃∕min-20℃∕min。如果一個吸熱反應緊接著一個放熱反應，則建議加熱速率降低為2℃∕min-6℃∕min。正確反應峰請見（圖表：1）

圖表：1

六、北京恒久DSC分析應用實例

6.1  維持檢測室內惰性氣體（氮氣），氣體環境且凈化率精確為30mL∕min。（氣體為高純氮氣，純度為99.999%）

注：本廠儀器氣體流量控制是用電子質量流量計，只需在上位機軟件設置流量范圍，即可自動調解氣流速，誤差為0。

6.2  溫度控制系統，室溫—600℃（純鋁制坩堝zui大溫度值，如加熱更高的溫度，則需換為三氧化二鋁制坩堝）。

注：本廠使用智能PID溫度控制系統，升溫速率范圍1℃∕min--40℃∕min，（±0.1℃∕min）。

6.3 溫控設置、氣體流量設置、數據采集、制圖、數據分析、提取等只需上位機軟件，一鍵操作即可。只需一小時即可得到：焓值（熱函）、樣品轉變的起始溫度、峰值、結束溫度等。詳細請查閱（圖表：2）

注：本廠上位機軟件，具有一鍵式設置控制，智能化數據分析，人性化操作系統等優點，可大大降低人員在操作過程中由于誤操作所導致試驗結果的準確性，只需一人即可，從而實現了省時，省力節約成本的特點。

圖表：2

圖表符號說明：△H=熱焓、Te=起始溫度、Tc=終止溫度、Tm=峰值、Ti=微分zui低點、T4=微分zui高點。

七、說明

許多環境因素影響放熱反應的存在，大小和溫度。其中包括加熱速率，密閉程度和大氣反應，均會影響到采用這種程序對放熱反應的檢驗力。因此，有必要將應用本測試方法取得的定性結果只作為化學品熱穩定性的一個說明。

八、附錄（標準）

請參考：中華人民共和國國家標準  GB∕T 22232-2008。

        國際航空運輸協會《危規》中  IATA-DGR。